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sexta-feira, 3 de junho de 2011

TLC 2D

Cromatografia em camada fina (CCF ou TLC), é uma técnica bastante simples mas extremamente poderosa em síntese orgânica, utilizada para o acompanhamento de reações. Não é raro as vezes nos depararmos com substratos que podem degradar (ou sofrer alteração) na placa de TLC, muitas vezes devido a acidez da silica (utilizada como fase estacionária).
Mas como saber se o que estamos vendo são subprodutos da reação ou produtos de degradação na eluição da amostra na placa de TLC?
Uma técnica valiosa para solução dessa dúvida é a análise dimensional.

Processo bastante simples. Basta cortar um pedaço quadrado de placa de TLC, adicionar um spot no canto inferior esquerdo, Em seguida procede-se a eluição normal da placa. Em seguida a placa é seca e eluida novamente após um giro de 90°. Se seu produto não sofre modificação na sílica serão observados spots em uma diagonal bem definida. Caso seja observado spots fora da diagonal é um indicativo que sua amostra sofre alguma transformação na placa de TLC durante o processo de eluição.
Como esses processos de degradação geralmente devem-se a acidez da sílica, é muito comum a elução prévia com o eluente contendo 0,5 a 1% de trietilamina. este procedimento as vezes resolve o problema de degradação, vale a pena testar.


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